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原子熒光操作規(guī)程
1目的:建立原子熒光操作規(guī)程,以便正確的使用本儀器,保證測量結果的準確可靠。 2范圍:適用于原子熒光的操作。
3職責:檢驗人員對本規(guī)程的實施負責,質(zhì)量控制部經(jīng)理對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。
4內(nèi)容
4.1 先將待測元素的空心陰極燈安裝在燈架上,并將燈的插頭座連接好。開啟穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開啟AF-610A主機、通用機和打印機,然后進入本儀器應用程序。
4.2鼠標單擊"方法"鍵后進入設置好所需的儀器測量工作條件(在測量方式中必須設置為標準曲線法)。元素燈自動點亮,將對光器置于原子化器上進行對光。
4.3如采用火焰法,則按下點火開關,此時爐絲變紅。如采用冷原子法,則無需按下點火開關,原子化器內(nèi)溫度將按所設置的溫度逐漸升溫,然后預熱15--20分鐘。
4.4 在預熱期間,將所需的溶液準備好。檢查各部分管路連接處是否緊密;泵管是否失去彈性及有無硅油潤滑;廢液管與廢液桶是否連接好。
4.5預熱完畢后,用手觸摸原子化器外壁判斷是否已被加熱。打開氬氣瓶上總開關,調(diào)節(jié)輸出減壓表至0.1MPa,然后檢查儀器背后的二級減壓表應在0.05MPa,且流量計顯示不小于400mL/min。
4.6將蠕動泵中兩根吸液管分別放入載流(前管)和KBH4(后管)溶液中,并把蠕動泵上的壓塊固定好,調(diào)節(jié)壓塊至適宜的刻度(即壓緊泵管的松緊程度)。
4.7 按分析鍵進入分析狀態(tài),任意選用單步運行或連續(xù)運行方式進行測定。先在"標準溶液測量"頁面測定載流空白,注意觀察火焰的同時調(diào)節(jié)適宜的Ar氣流量使火焰達到穩(wěn)定狀態(tài)。當測定的載流空白值穩(wěn)定后按BNK鍵,即結束空白測量進入標準溶液測量狀態(tài)。
4.8 在"標準溶液測量"頁面中根據(jù)提示順序測定標準溶液,測定完畢后進入"工作曲線"頁面(用鼠標單擊"工作曲線"頁簽)。如該工作曲線符合要求則可進入"樣品測量"頁面(用鼠標單 擊"樣品測量"頁簽)。
4.9在"樣品測量"頁面中程序自動轉入載流空白測定,因為前面剛剛測定完標準溶液,需在測 定樣品空白前對管路進行清洗。當測定的數(shù)值穩(wěn)定后按BNK結束鍵,結束載流空白的測定,該頁面即自動進入樣品測量狀態(tài)。
4.10 在"樣品測量"頁面中根據(jù)設置和頁面中的顯示依次測定樣品空白及未知樣品。
4.11 樣品測定結束后如需保存數(shù)據(jù)可進行存盤,存盤方式符合Windows98系統(tǒng)的存盤。
4.12 當實驗結束后需對管路進行清洗。先將兩根吸液管放入去離子水中,并在該程序中臨時新建一個文件(用鼠標單擊文件,此時出現(xiàn)一下拉菜單,用鼠標單擊此菜單中"新建"一欄)即可,不需輸入任何儀器工作條件、只需用鼠標單擊分析和自動鍵即進行連續(xù)運行方式實現(xiàn)清洗。
4.13 當清洗完畢后關閉自動和分析鍵,然后再退出該程序(一定要先關閉分析鍵后再退出,否則為非法操作),并依次關閉主機、通用機、打印機和穩(wěn)壓電源。并將蠕動泵上的壓塊松開,防止泵管受損,關閉氧氣鋼瓶上總開關(實驗后流量計不要關閉,防止下次開機時氣路報警失去作用)
4.14 將廢液桶中廢液倒掉,并對儀器表面及工作臺面進行清理,將剩余溶液遠離儀器以免酸氣對儀器的浸蝕。
5相關記錄
(無)
6變更歷史
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